使用范圍

適用于食品中抗氧化劑的測(cè)定 。（本實(shí)驗(yàn)樣品為菜籽油樣）

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》

提取步驟

稱(chēng)取1g樣品于10ml容量瓶中，用環(huán)己烷-乙酸乙酯溶液（1:1）溶解并定容至10ml，超聲10min，待凈化。

凈化步驟

凝膠滲透色譜凈化步驟：

GPC儀器型號(hào)：月旭 GPC-1600凝膠色譜儀；

凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm；

流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；

流速：5.0 mL /min；

進(jìn)樣量：5.0mL；

收集時(shí)間：14-25min。

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集14-25min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干， 再用乙腈定容至2mL復(fù)溶溶解，待檢測(cè)。

色譜條件

1.氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：230℃；

升溫程序：初始溫度為70℃，保持1min；以10℃/min升溫至200℃，保持4min，再以10℃/min升溫至280℃，保持4min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

2.質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）

電離能量：70eV

傳輸線(xiàn)溫度：280℃

離子源溫度：250℃

四極桿溫度：150℃

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子監(jiān)測(cè)

溶劑延遲：10min